一直以来,氧弹都是燃烧(氧弹)量热仪的核心部件,测定时,氧弹中将充满30bar的氧气;燃烧时,中心点温度可以高达1200℃,氧弹内压力也会在短时间内上升到接近100bar,样品燃烧时产生的热量将最先被氧弹吸收,并通过氧弹向外界扩散。所以,氧弹一直是燃烧量热技术发展、革新的重要方向,自1881年氧弹量热仪诞生以来,对氧弹结构,氧弹材料,氧弹重量等的研究一直在推动燃烧量热技术的发展。
早期的氧弹都采用四头或三头的结构,也就是在氧弹盖上同时有充氧接口,放气接口,以及点火电极的两个接口,但由于氧弹需要承压,氧弹上每多一个接口都会额外增加更多的风险,所以,现在的氧弹在结构上将充氧,放气接口合并,点火电路只保留一个电极,另外一端来连接氧弹构成回路,以此提高氧弹的安全性能。
燃烧时热量将逐渐聚集到氧弹的顶部,并以顶部为主向外进行扩散,不同的氧弹重量,氧弹壁厚也将影响热量的传递,为了加快热量的传递速率,进而缩短测定的时间,新型的氧弹采用了倒扣式结构,将氧弹的螺纹连接部分放在了氧弹底部,弹头部分采用圆球形设计,形成更好的散热面。在满足水压测试的同时,缩减氧弹的重量。
在日常的检测工作中,氧弹气密性是操作者要经常注意检查的,一是如果密封环等橡胶部件的老损,氧弹螺纹等的磨损,将产生漏气,有时可能是很难用肉眼观察用耳朵察觉到的微笑泄露,燃烧时,如果氧气泄露了,压力达不到30bar,则样品的燃烧可能不完全,最直观的表现为平行测定结果偏差很大,反复测定都不能达到要求。此时的气密性检查非常简单,将氧弹手工充氧后浸没到水中,观察是否有气泡泄露。
二是当氧弹经过上千次点火,上千次高温——冷却的过程后,氧弹的材质有可能会发生疲劳老化的问题,此时对操作者的人身安全将具有潜在性风险,所以各种标准均要求氧弹在两年的使用后或一千次点火实验后,必须进行打压试验,该试验将氧弹内充满水,并加压到200bar以上,持续一定时间,在打压前后,弹盖,螺纹环,弹体等直径的形变不能超过限定值,氧弹的打压实验属于破坏性试验,如果打压过程中氧弹发生塑化变形无法通过检测时,则该氧弹只能报废了。当然,作为一直以品质著称的德国企业IKA而言,我们的氧弹采用的是德制1.4462号不锈钢制成,在这么多年的氧弹压力测试过程中,尚无一例发生塑化变形,不能通过压力测试的故障。