—样品介绍—
负极材料的发展是高比容量、高充放电效率、高循环性能和较低成本。1碳负极材料1.1石墨石墨材料导电性好,结晶度较高,具有良好的层状结构,适合锂的嵌入-脱嵌,形成锂-石墨层间化合物Li-GIC,充放电比容量可达300mAh/g以上,充放电效率在90%以上,不可逆容量低于50mAh/g。Machill等[21-22]为改善AI电极的循环性能,可以在Al电极中添加一些溶于Al的或者可以和Al形成金属间化合物的金属元素,例如Ni、Cu、Mg等,以改善Li在嵌入负极过程中的扩散速度,从而提高A1电极的循环性能。
—实验目的—
本实验通过V310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测锂电池石墨负极材料中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的。
—仪器配置—
1、V310S-KHF卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极,电解电极
4、电子天平(0.1mg)
5、无油无水净化空气源或氮气钢瓶(输出压力 0.1Mpa)
6、10ml 干燥样品瓶
—技术参数—
1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)
2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml、20ml 可选
—试剂—
1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 200℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。
3、将样品瓶移出,用电子天平称取约 1g 样品置于样品 瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置:200℃
2、流量设定:50ml/min
3、滴定延时:180S
4、漂移扣除:自动
5、空白扣除:扣除
样品名称: |
锂电池石墨负极材料 |
环境湿度: |
46% |
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环境温度: |
25℃ |
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漂移校正:0.26ug/s |
空白值:23.3ug |
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测定次序
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进样量 mg |
滴定体积 mL |
含水量 mg |
测定时长 m:s |
测定结果 ppm |
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1 |
875.8 |
699.3 |
7:42 |
798.47 |
|||||
2 |
700.2 |
559.7 |
6:53 |
799.229 |
|||||
3 |
887.2 |
702.5 |
7:51 |
791.871 |
|||||
平均值 %: |
796.505 |
||||||||
RSD偏差 %: |
0.512 |
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从上述结果可以看出V310S-KHF锂电池材料专用卡氏水分测定仪,可以非常快速准确的测量锂电池石墨负极材料中的水分。